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使用热解吸技术的四种类型是什么?

发布时间:2020-08-05 14:54

  通常,可使用热(re)解(jie)吸(xi)技术,有(you)以(yi)下四种类(lei)型样品(pin)基质中有(you)可热(re)解(jie)吸(xi)的挥发性组(zu)分时:

  ①食品中的(de)挥发性香味和风味化(hua)合(he)物组成;

  ②固体基质中(zhong)可(ke)热降(jiang)解(jie)的(de)化合物组成,诸如聚合材料中(zhong)的(de)增塑剂、添加剂、单体等;

  ③样品(pin)基质(zhi)中(zhong)的(de)不想要的(de)组分,诸如商(shang)品(pin)中(zhong)残存的(de)溶(rong)剂等;

  ④有目的(de)地收集(ji)样(yang)品基质中挥(hui)发性组(zu)分,诸如在吸附(fu)管上采集(ji)空气中的(de)挥(hui)发性有机污染物(VOCs)。

使用热解吸技术的四种类型是什么?

  *类(lei)样(yang)品(pin)是(shi)食(shi)品(pin)。分析化学家已经使用(yong)热解吸技术用(yong)于食(shi)品(pin)分析有许多年了,不但可(ke)测定天然(ran)食(shi)品(pin)中(zhong)(zhong)的(de)(de)(de)(de)香味(wei)物(wu)质,而(er)且可(ke)测定食(shi)品(pin)中(zhong)(zhong)的(de)(de)(de)(de)残存物(wu)和污染(ran)物(wu)。诸如(ru):在(zai) 50℃条件下,可(ke)收集(ji)(ji)红苹(ping)(ping)果的(de)(de)(de)(de)香味(wei)组分。将苹(ping)(ping)果放进一(yi)个(ge)密闭的(de)(de)(de)(de)可(ke)控(kong)制(zhi)温(wen)度的(de)(de)(de)(de)容(rong)(rong)器中(zhong)(zhong)(具有95mm 直径(jing)和可(ke)进行温(wen)度控(kong)制(zhi))。然(ran)后(hou)使用(yong)真空(kong)泵将容(rong)(rong)器中(zhong)(zhong)空(kong)气抽出(chu)并通过一(yi)个(ge)Tenax捕集(ji)(ji)阱(jing),其出(chu)口流量为25ml/min收集(ji)(ji)10min。再将捕集(ji)(ji)阱(jing)中(zhong)(zhong)热解吸 (275℃保持2min)出(chu)来的(de)(de)(de)(de)样(yang)品(pin)输送到色(se)谱(pu)中(zhong)(zhong)的(de)(de)(de)(de)分离柱[0.53mm(i.d.)]并进行测定(FID)。使用(yong)此种采样(yang)方法可(ke)以比较食(shi)品(pin)风味(wei)的(de)(de)(de)(de)变化情 况,监测与(yu)一(yi)种食(shi)品(pin)相(xiang)关的(de)(de)(de)(de)挥发(fa)性有机物(wu)的(de)(de)(de)(de)状况,鉴(jian)定食(shi)品(pin)在(zai)整个(ge)时(shi)间过程中(zhong)(zhong)它们(men)可(ke)能发(fa)生的(de)(de)(de)(de)变化。

  第二类(lei)是样(yang)品(pin)(pin)中(zhong)的(de)(de)添加(jia)(jia)(jia)剂,诸如聚(ju)合(he)(he)物(wu)产(chan)品(pin)(pin)中(zhong)的(de)(de)增(zeng)塑(su)剂、添加(jia)(jia)(jia)剂等。这些(xie)样(yang)品(pin)(pin)经热解(jie)吸的(de)(de)降解(jie)产(chan)物(wu)有(you)助于(yu)纵火(arson)案(an)件中(zhong)残存瓦砾(li)(debris)分析 测定(ding)(ding),有(you)助于(yu)土壤(rang)中(zhong)污染物(wu)的(de)(de)定(ding)(ding)性(xing)测定(ding)(ding),有(you)助于(yu)聚(ju)合(he)(he)物(wu)材料(liao)(liao)的(de)(de)性(xing)能(neng)分析等等。例如:被污染的(de)(de)20mg土壤(rang)样(yang)品(pin)(pin)直(zhi)(zhi)接放在石英(ying)管中(zhong)并(bing)快(kuai)速(su)加(jia)(jia)(jia)热到400℃使用(yong)(yong)铂(bo)丝) 后,通(tong)过GC-MS 在线测定(ding)(ding),经载(zai)气(qi)吹扫通(tong)过一个0.25mm(i.d.)的(de)(de)毛细管并(bing)直(zhi)(zhi)接进(jin)入(ru)MS可(ke)以快(kuai)速(su)地(di)测定(ding)(ding)出芘和荧(ying)蒽等多环芳烃,无需经过其他任何样(yang)品(pin)(pin)制(zhi)备(bei)程序。还 有(you),使用(yong)(yong)上(shang)述的(de)(de)装置可(ke)查看聚(ju)合(he)(he)物(wu)样(yang)品(pin)(pin)中(zhong)的(de)(de)增(zeng)塑(su)剂。将1mg聚(ju)氯乙烯(xi)塑(su)料(liao)(liao)加(jia)(jia)(jia)热到300℃时,可(ke)测定(ding)(ding)出一个非(fei)常强的(de)(de)色谱峰——邻(lin)苯二甲酸-2-乙基己酯。

  第三(san)类(lei)样(yang)品(pin)是物(wu)质中(zhong)(zhong)(zhong)残存的(de)挥(hui)发(fa)性(xing)组分测定,如制药中(zhong)(zhong)(zhong)的(de)残存溶剂、聚合物(wu)中(zhong)(zhong)(zhong)残存单体(ti)和其他(ta)的(de)低聚物(wu)(oligomers)。例如:10mg硅(gui)胶样(yang)品(pin)被加热到(dao) 275℃并保持30min后,经氦气吹(chui)(chui)扫(30ml/min0)出来的(de)组分被收集(ji)(ji)在Tenax捕集(ji)(ji)阱中(zhong)(zhong)(zhong)。然后,在300℃条(tiao)件下(xia)热解(jie)吸并反向吹(chui)(chui)扫捕集(ji)(ji)阱将 解(jie)吸产物(wu)药送到(dao)大口径毛细管柱(zhu)进行(xing)GC/FID测定。色谱测定结果表明,至少有15个甲基(ji)硅(gui)氧(yang)烷(wan)的(de)低聚物(wu)被测定出来。

  后一类样品(pin)是使用(yong)吸(xi)附(fu)剂管采(cai)集(ji)环境大气样品(pin)中(zhong)的(de)挥发性有机(ji)污染物(wu)。环境样品(pin)经采(cai)样管预(yu)浓缩后,通(tong)过(guo)热(re)解吸(xi)并(bing)将解吸(xi)产(chan)物(wu)吹扫出(chu)来,直接(jie)输送到GC或者在(zai)柱 上再冷聚焦(jiao)后进(jin)行GC分析。结果表明(ming),在(zai)canister采(cai)样器中(zhong)取出(chu)100ml 空气样品(pin)通(tong)过(guo)Tenax捕集(ji)阱,然后热(re)解吸(xi)进(jin)入GC/PID。测定的(de)挥发性组(zu)分包括2-和(he)3- 氯(lv)乙烯、甲苯、乙苯、二甲苯等(deng)。